В самой простой комплектации самогонный аппарат можно использовать для получения дистиллятов (например, зерновых браг, получая сырье для приготовления виски).

При добавлении в состав перегонного аппарата дефлегматора и, желательно, узла отбора хвостов, можно производить домашнюю «ректификацию» — получать спирт высокой степени очистки и крепости, близкой к 96.6% при нормальном атмосферном давлении.

Различия между процессами дистилляции и ректификации спирта:

Для получения питьевого (этилового) спирта (C₂H₅OH) высокого качества в домашних условиях можно использовать перегонные устройства колонного типа с дефлегматором:

Дефлегматор представляет собой холодильник, установленный вверху колонны, в котором происходит охлаждение и частичная конденсация паров, поступающих из перегонного куба:

Процессы, происходящие в дефлегматоре:

• спиртосодеражщие пары, поднимающиеся из перегонного куба, через трубу поступают в дефлегматор, в котором происходит их охлаждение. Снижение температуры происходит благодаря наличию в трубе дефлегматора нескольких теплоотводящих трубок, через которые проходит охлаждающая жидкость (холодная вода из крана, интенсивность потока которой нужно точно регулировать);
  
• пары спирта и других фракций (примеси) охлаждаются, при этом флегма (примеси, кипящие при высокой температуре) конденсируется, превращаясь в жидкость;
  
• охлажденная жидкая флегма опускается вниз по трубе колонного перегонного аппарата, где сталкивается с поднимающимся вверх паром, обмениваясь с ним теплом. Легкие фракции (в том числе этиловый спирт) при этом испаряются, а тяжелые — остаются жидкостью и продолжают движение вниз. Так в трубе происходит разделение фракций. При большой высоте колонны и замедлении потока с помощью насадок в системе образуется несколько ступеней очистки — перегонных тарелок. Так увеличивается флегмовое число колонны, растет степень разделения фракций/очистки и крепость спирта на выходе;
  
• пары очищенного спирта проходят по трубе дефлегматора вверх и далее поступают на холодильник, где конденсируются и отбираются для дальнейшего употребления.
  

С помощью регулировки мощности нагрева перегоняемой жидкости, а также интенсивности охлаждения верхней части колонны (дефлегматора) в них устанавливается такой рабочий режим, при котором в колонне происходит разделение фракций и производится отбор максимально очищенного этилового спирта.

Как производить вторую перегонку на перегонном аппарате колонного типа с дефлегматором

При перегонке с использованием дефлегматора в колонну желательно добавить металлические насадки (насадка Панченкова, спирально-призматические элементы, фрагменты медной трубки и т.д.), которые замедляют стекание конденсата из дефлегматора (флегмы) в куб.

За счет нагрева опускающегося вниз конденсата снова начинается испарение, при этом молекулы труднолетучих веществ остаются жидкими (опускаются вниз), а легколетучие (в том числе этиловый спирт) — испаряются.

Благодаря тепломассобмену пара и жидкости происходит ее разделение на фракции — ректификация, что позволяет выделять очищенный этиловый спирт при перегонке.

Для второй перегонки стоит использовать спирт-сырец крепостью до 25-30%. Большую концентрацию не стоит использовать из-за опасности возгорания, а также малой степени укрепления спирта при малом флегмовом числе (низкой высоте колонны в домашних условиях). Меньшая крепость спиртосодержащей жидкости не рекомендуется из-за понижения эффективности перегонки, увеличения количества хвостов в отборе.

При перегонке желательно рассчитать полный объем спирта, который содержится в кубе и количество, которое планируется получить в ходе перегонки. Для этого используется информация о температуре кипения спирта-срыца и объеме залитой в куб жидкости.

Таблица с данными о процентном объеме спирта в парах перегонного аппарата в зависимости от температуры кипящего сырца/пара в кубе:

Диаграмма, иллюстрирующая зависмость количества спирта в парах от температуры водно-спиртовой жидкости:

Информация о содержании спирта/коэффициенте укрепления в зависимости от температуры кипящего спирта-сырца при дистилляции:

Управление мощностью нагрева не влияет на температуру кипения жидкости в кубе. Она зависит от концентрации спирта в сырце и атмосферного давления. При изменении мощности нагрева можно регулировать объем выделяющегося пара. Зато уменьшение мощности нагрева позволяет увеличить флегмовое число, тем самым увеличить степень очистки/крепость получаемого спирта.

Для увеличения качества/крепости получаемого продукта (увеличения флегмового числа), а также качественного отбора головной фракции, при второй перегонке (домашней ректификации) необходимо оставлять достаточно места для паровой зоны в перегонном кубе, не утеплять крышку куба и паровую трубу дистиллятора.

Очистка спирта от вредных фракций при перегонке

До перегонки основного тела (очищенного спирта) нужно отобрать головную часть примесей — примерно 10% от расчетной массы спирта, находящегося в кубе.

Очистку от высокотемпературных фракций (хвостовых) на протяжении всего процесса перегонки желательно производить с помощью узла отбора хвостов.

Кроме того, желательно прекращать отбор питьевого спирта при достижении температуры в кубе порядка 93 градусов. Перегонку при этом останавливать не стоит, оставшийся в баке спирт можно выжать для последующих перегонок (добавления в спирт-сырец).

Таблица с информацией о температуре кипения различных фракций в спирте сырце (летучие вещества, переходящие в дистиллят):

Кроме того, при высоких температурах происходит испарение различных сивушных масел:

Самые опасные для здоровья спирты-яды — это метиловый спирт (метанол, CH₃OH) с температурой кипения 64.7 градусов по Цельсию, а также изоамил (C₅H₁₂O, 132°C).

Так как в спирте-сырце все вещества перемешаны друг с другом, испарение происходит в значительно более широком диапазоне температур. В связи с этим, при перегонке нужно учитывать коэффициент ректификации (Кр) фракций, который изменяется в зависимости от крепости исходного сырья:

• при Кр=1 от примесей избавиться нельзя;
  
• при Кр больше единицы примесей становиться больше;
  
• при Кр<1 количество примесей уменьшается.
  

Чем выше температура в перегонном кубе, тем меньше в нем остается этилового спирта. Теоретически количество метанола при этом уменьшается (он более летуч, чем этил), а изоамила — увеличивается. На практике все не так просто, так как изоамил плохо удерживается водой (легче вылетает из сырца), а метанол — наоборот, хоорошо растворяется среди ее молекул (дольше держится в баке). Поэтому в число хвостовых фракций преимущественно входят метанол (65°C) и фурфурол (162°C).

Зависмость коэффициента ректификации различных примесей от крепости спирта-сырца при перегонке:

Диаграмма, иллюстрирующая количество примесей в зависмости от коэффициента ректификации:

Для борьбы с высокотемпературными/вязкими фракциями желательно использовать узел отбора хвостов с регулировкой интенсивности потока (игольчатым краном или зажимом Гофмана). Он устанавливается сразу на выходе из перегонного куба, где температура кипящей жидкости наибольшая. Его принцип действия основан на отборе сконденсированных паров тяжелых высокотемпературных фракций в нижней части колонны.

В начале перегонки нужно установить минимальную интенсивность отбора хвостов, примерно одна капля в 2-3 секунды. С ростом температуры в кубе отбор хвостов нужно ускорять, например, после достижения 93-94 градусов — до примерно 1-2 капель в секунду.

Заключение

Для получения максимально чистого и крепкого спирта на перегонном аппарате колонного типа нужно:

• использовать как можно более высокую трубу для перегонки, наполненную насадками, замедляющими движение пара/жидкости (это увеличивает флегмовое число перегонной колонны). Это обеспечит наибольшее количество «тарелок» (увеличит флегмовое число), что повысит чистоту и крепость получаемого продукта;
  
• при второй перегонке использовать спирт-сырец крепостью около 25%. Нагрев вести небольшой мощностью до тех пор, пока на выходе дефлегматора температура поднимется до примерно 77.5-78.4°C (температура кипения этилового спирта с учетом погрешности термометра и внешних условий). После этого на него нужно включить подачу холодной воды, примерно 20-25 минут дефлегматор должен поработать в качестве холодильника, конденсирующего пары. При этом игольчатым краном и регулировкой мощности нагрева куба добиваются того, чтобы пары спирта конденсировались и опускались обратно в колонну. Этот процесс можно проконтролировать на термометре, стоящем после дефлегматора (на основном холодильнике) — его показатели должны опуститься почти до температуры в помещении (это означает, что пары кипящей спиртосодержащей жидкости не прорываются через дефлегматор);
  
• После выхода в рабочий режим (когда колонна поработает на себя 20-25 минут) и стабилизации работы перегонной колонны уменьшают охлаждение дефлегматора (игольчатым краном снижают количество подаваемой на него охлаждающей жидкости). Затем включают/увеличивают подачу холодной воды на основной холодильник для отбора голов, а затем питьевого спирта;
  
• при отборе голов установить нужно установить мощность нагрева бака со спиртом-сырцом так, чтобы на выходе колонны выходило примерно 1-2 капли в секунду. Отбор голов (метанола, эфиров, спиртов и прочих фракций, кипящих при низкой температуре) производится в объеме примерно 10% от массы чистого спирта, содержащегося в баке (для точного расчета можно использовать онлайн-калькулятор, либо просто проводить капельный отбор 1-2 часа). Головная фракция имеет высокую крепость, ее не стоит выливать в канализацию, так как она может использоваться для технических целей/как жидкость для розжига мангала;
  
• после отбора голов начинают отбор спирта до расчетного объема (желательно, до температуры в кубе не выше 93 градуса). При этом, для получения быстрых капель/струйки спирта на выходе перегонного аппарата, нужно не увеличивать мощность нагрева в баке, а снизить интенсивность охлаждения дефлегматора (игольчатым краном уменьшить подачу на него холодной воды). Температура на выходе из дефлегматора должна оставаться стабильной — порядка 78°C ;
  
• с помощью узла отбора хвостов с самого начала желательно производить отбор тяжелых фракций (метанол, сивушные масла, фурфурол и другие фракции). Полученную зловонную жидкость лучше утилизировать в канализацию. Если узла отбора хвостов нет, ничего страшного, большая их часть будет отсекаться самой колонной, до дефлегматора;
  
• отбор питьевого спирта (тела) лучше производить при температуре в кубе до максимум 93 градусов по Цельсию. Крепость отбираемого спирта на выходе колонны должна быть не менее 45-50% для короткой колонны без насадок и не менее 80-96 для колонны высотой 0.5-1 метр с насадками. Спирт на выходе колонны крепостью ниже 40% при второй перегонке с дефлегматором желательно сохранять, а затем добавлять в спирт-сырец при последующих перегонках;
  
• при температуре в кубе выше 93°C (до 98-99°C) отбор можно не прекращать, полученный на этом этапе спирт пускать на следующую перегонку или использовать в технических целях. Не стоит его использовать в качестве питьевого, особенно при перегонке без узла отбора хвостов.